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前言

揮發性有機物，常用VOCs表示， VOCs是指在常溫下，沸點50℃至260℃的各種有機化合物。在我國，VOCs是指常溫下飽和蒸汽壓大于70 Pa、常壓下沸點在260℃以下的有機化合物，或在20℃條件下，蒸汽壓大于或者等于10 Pa且具有揮發性的全部有機化合物。通常分為非甲烷碳氫化合物（簡稱NMHCs）、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類。VOCs參與大氣環境中臭氧和二次氣溶膠的形成，其對區域性大氣臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影響。大多數VOCs具有令人不適的特殊氣味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特別是苯、甲苯及甲醛等對人體健康會造成很大的傷害。VOCs是導致城市灰霾和光化學煙霧的重要前體物，主要來源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶劑制造與使用等過程。

本方法參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質譜法》中的測試方法，使用萊伯泰科 PT2000 全自動固液吹掃捕集儀建立了土壤中64種VOCs的檢測方法，方法快速高效、靈敏、準確可靠。

關鍵詞

PT2000 全自動固液吹掃捕集儀，HJ 605-2011，VOCs

1、儀器和設備

1.1 PT2000全自動固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；

1.2 7890B-5977B氣質聯用儀，安捷倫公司；

1.4 樣品瓶： 40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

1.5 容量瓶： A 級，50ml。

2、試劑和材料

2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設備制備的水；

2.2甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；

2.3標準貯備液： ρ=200μg/mL，國家標準物質；

2.4內標標準溶液：ρ=125μg/mL，國家標準物質

包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，濃度均為125μg/mL。

2.5 替代物標準溶液：ρ=200μg/mL，國家標準物質

包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，濃度均為200μg/mL

2.6 標準工作液（含替代物）：ρ=10μg/mL

3、測試過程

3.1標準樣品

將5mL濃度為20ng/mL的水標液加入到40mL的棕色玻璃瓶中，加入磁力攪拌子。

3.2 加標樣品

稱取5g土壤樣品，放入40mL的棕色玻璃瓶中，再加入5mL濃度為20ng/mL的水標液，加入磁力攪拌子。加標濃度為20ug/kg。

3.3 吹掃捕集條件

表1 吹掃捕集條件

就緒參數	數值
閥箱溫度	150 °C
GC傳輸線溫度	150 °C
土壤傳輸線溫度	150 ℃
捕集阱就緒溫度	40 °C
除濕阱就緒溫度	50 °C
就緒流量	10 mL/min
土樣閥箱溫度	100 ℃
土杯溫度	45 ℃
吹掃和干吹參數	數值
加水體積	5.0 mL
預熱時間	2.0 min
預攪拌	√是
攪拌速度	中速
吹掃時攪拌	√是
吹掃時間	11.0 min
吹掃流量	40 mL/min
捕集阱干吹溫度	40 ℃
干吹時間	2.0 min
干吹流量	200 mL/min
解析參數	數值
解析預加熱溫度	245 ℃
解析溫度	250 °C
解析時間	2.0 min
排水流量	250 mL/min
烘烤參數	數值
捕集阱烘烤溫度	260 ℃
除濕阱烘烤溫度	260 ℃
烘烤時間	8.0 min
烘烤流量	250mL/min

3.4 GC-MS檢測條件

色譜柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；

進樣口溫度：250℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

進樣方式：分流進樣，分流比30:1；

柱箱溫度：35℃，保持4min，以5℃/min升溫至125℃，保持0min

后運行：280℃，5min。

四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：290℃；

掃描模式：全掃描（SCAN），掃描范圍：m/z 35～270 amu。

4、實驗結果

4.1 目標化合物的SCAN色譜圖

圖1 64種目標物和3種內標物的混標SCAN色譜圖

4.2 土樣加標回收率結果

表2為對濃度為20.0µg/kg 的土樣加標樣品分別進行了 6 次平行測定，得到本方法64種目標物和3種替代物的回收率及精密度結果如表2所示，回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%。

表2 64種目標物和3種替代物回收率結果

序號	化合物名稱	RT/min	回收率/%						平均值/%	RSD
序號	化合物名稱	RT/min	1	2	3	4	5	6	平均值/%	RSD
1	氯甲烷	1.555	68.8	70.0	76.2	68.1	73.2	62.7	69.8	6.6%
2	氯乙烯	1.581	112.8	107.6	112.9	104.5	116.7	105.4	110.0	4.4%
3	氯乙烷	1.671	92.4	95.6	96.4	93.0	93.5	82.5	92.2	5.4%
4	溴甲烷	1.674	101.7	106.0	104.5	102.5	103.5	95.1	102.2	3.7%
5	三氯氟甲烷	1.744	100.1	115.5	119.2	109.1	121.2	95.0	110.0	9.6%
6	順式-1,2-二氯乙烯	1.859	102.8	116.8	119.6	108.3	109.4	104.8	110.3	6.0%
7	碘*烷	1.888	75.2	82.4	75.6	71.0	73.5	77.0	75.8	5.1%
8	二硫化碳	1.964	83.0	92.2	91.4	80.9	88.5	88.4	87.4	5.2%
9	反式-1,2-二氯乙烯	2.106	90.7	99.3	98.3	91.2	90.9	88.6	93.2	4.8%
10	1,1-二氯乙烷	2.192	93.5	95.6	97.7	88.1	94.1	88.6	92.9	4.1%
11	氯丁二烯	2.265	92.2	102.4	100.2	93.9	91.0	92.9	95.4	4.9%
12	2-丁酮	2.311	85.4	85.4	83.5	81.8	77.6	96.0	84.9	7.2%
13	1， 1-二氯乙烯	2.412	92.4	98.1	96.4	92.4	91.7	88.7	93.3	3.6%
14	2， 2-二氯丙烷	2.467	95.2	99.0	99.8	98.0	94.7	96.5	97.2	2.1%
15	溴氯甲烷	2.537	95.0	98.9	97.6	95.9	95.1	93.7	96.0	2.0%
16	二氯二氟甲烷	2.583	93.7	98.7	96.2	93.9	93.8	90.7	94.5	2.9%
17	二溴氟甲烷 (SS)	2.661	93.3	98.1	96.9	94.8	93.9	93.6	95.1	2.1%
18	1,1,1-三氯乙烷	2.803	96.5	98.6	99.7	99.2	93.5	89.2	96.1	4.3%
19	1,1-二氯丙烯	2.931	97.1	107.9	104.3	97.9	96.5	95.8	99.9	5.0%
20	1,2-二氯乙烷	2.951	98.7	102.9	100.7	99.5	99.6	89.8	98.5	4.6%
21	苯	3.026	94.4	101.7	99.9	95.7	93.7	99.3	97.5	3.4%
22	四氯化碳	3.023	102.1	112.8	109.9	105.0	104.1	98.9	105.4	4.8%
23	三氯乙烯	3.724	91.9	98.7	98.4	92.6	92.0	94.9	94.8	3.3%
24	1,2-二氯丙烷	3.820	93.2	100.3	96.8	94.1	94.8	94.5	95.6	2.7%
25	二溴甲烷	3.875	94.1	99.3	96.8	97.4	98.0	83.3	94.8	6.2%
26	一溴二氯甲烷	4.097	87.8	93.8	91.7	89.3	89.7	79.7	88.7	5.5%
27	4-甲基-2-戊酮	4.778	97.7	93.7	97.1	95.3	90.2	90.7	94.1	3.4%
28	順-1,3-二氯丙烯	4.798	76.2	84.9	79.8	74.0	71.2	79.1	77.6	6.2%
29	甲苯－D8 （SS）	5.389	93.6	102.3	102.1	98.7	97.7	93.3	98.0	4.0%
30	甲苯	5.516	94.7	104.0	102.6	98.5	99.6	93.2	98.8	4.3%
31	反-1,3-二氯丙烯	5.684	80.3	87.6	85.2	80.9	78.1	87.9	83.3	4.9%
32	1,1,2-三氯乙烷	6.023	116.3	103.4	102.2	100.8	103.4	97.7	104.0	6.1%
33	1,3-二氯丙烷	6.266	119.6	112.7	118.8	96.1	97.0	108.0	108.7	9.5%
34	四氯乙烯	6.732	91.0	101.2	98.9	91.7	91.3	92.7	94.4	4.7%
35	二溴氯甲烷	6.796	96.3	94.9	94.8	89.9	92.9	83.1	92.0	5.3%
36	1,2-二溴*烷	7.091	99.4	103.4	103.3	99.8	98.5	88.9	98.9	5.4%
37	氯苯	8.241	99.3	100.6	97.9	93.9	97.7	92.7	97.0	3.2%
38	1,1,2-三氯丙烷	8.426	97.7	100.4	98.0	96.1	96.0	81.1	94.9	7.3%
39	1,1,1,2-四氯乙烷	8.536	98.8	99.9	99.9	97.5	97.9	87.5	96.9	4.9%
40	乙苯	8.733	108.0	116.5	108.5	104.7	102.2	93.3	105.6	7.3%
41	對-二甲苯	9.066	96.8	109.5	106.0	103.1	99.6	96.4	101.9	5.1%
42	間-二甲苯	9.118	97.4	98.6	96.8	85.2	94.3	91.7	94.0	5.3%
43	苯乙烯	9.882	88.1	94.4	91.1	87.0	83.7	94.7	89.8	4.8%
44	鄰-二甲苯	9.879	95.4	101.6	99.1	96.0	94.5	93.1	96.6	3.3%
45	溴仿	10.018	92.0	93.5	90.3	88.3	88.9	79.6	88.8	5.5%
46	異丙苯	10.994	100.2	109.0	106.8	99.4	97.8	91.8	100.8	6.2%
47	1,1,2,2-四氯乙烷	11.113	108.2	112.7	108.3	108.1	103.4	97.5	106.4	4.9%
48	4－溴氟苯（SS）	11.211	101.2	112.3	108.6	83.2	97.5	88.8	98.6	11.4%
49	1,2,3-三氯丙烷	11.211	101.2	112.3	108.6	83.2	97.5	90.8	98.9	11.0%
50	溴苯	11.307	98.4	106.3	101.8	99.2	94.3	95.9	99.3	4.3%
51	2-氯甲苯	11.990	101.4	109.8	106.5	100.6	99.5	93.7	101.9	5.5%
52	正丙苯	12.062	108.0	113.6	111.4	102.6	101.2	95.3	105.3	6.5%
53	4-氯甲苯	12.274	93.4	109.5	106.3	99.5	98.4	94.5	100.3	6.4%
54	1,3,5-三甲基苯	12.642	98.1	105.9	103.6	96.8	95.8	93.0	98.9	5.0%
55	叔丁基苯	13.380	99.3	109.0	107.5	99.7	99.5	93.1	101.3	5.8%
56	1,2,4-三甲基苯	13.499	109.8	116.6	115.4	107.9	107.5	103.3	110.1	4.6%
57	1,2-二氯苯	13.942	99.7	102.5	101.5	92.8	91.6	93.3	96.9	5.0%
58	仲丁基苯	14.005	93.3	103.9	101.6	93.3	92.0	87.8	95.3	6.4%
59	1,4-二氯苯	14.292	93.1	98.7	95.9	89.5	89.4	92.3	93.1	3.9%
60	4-異丙基甲苯	14.555	109.0	119.7	117.7	107.5	107.2	102.3	110.6	6.1%
61	1,3-二氯苯	14.862	93.3	96.7	95.0	89.5	89.0	82.7	91.0	5.6%
62	正丁基苯	15.592	95.2	107.1	105.5	95.4	91.5	88.0	97.1	7.8%
63	1,2-二溴-3-氯丙烷	16.869	101.4	101.9	98.0	97.1	93.7	94.1	97.7	3.6%
64	1,2,4-三氯苯	19.498	72.2	83.3	82.6	74.2	72.4	72.1	76.1	7.0%
65	萘	19.781	89.4	92.0	96.7	93.5	84.4	88.7	90.8	4.7%
66	六氯丁二烯	20.375	69.9	79.7	73.1	69.0	64.7	64.2	70.1	8.2%
67	1,2,3-三氯苯	20.459	63.7	69.1	67.6	65.2	60.2	65.6	65.2	4.8%

5、結果與討論

本實驗使用了萊伯泰科 PT2000全自動固液吹掃捕集儀，參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質譜法》，建立了土壤中揮發性有機物的測定方法。方法得到的64種目標物和3種替代物的回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%，*HJ 605-2011中相應的要求。

吹掃捕集-氣相色譜/質譜法測定土壤中64種VOCs

前言

關鍵詞